Автоматический аппарат микрококсового остатка
SKY1011-III
Автоматический аппарат SKY1011-III определяет коксовый остаток нефтепродуктов микрометодом — углеродистый остаток, который образуется после выпаривания и пиролиза пробы при нагреве до 500 °С в среде инертного газа (азота). Значение коксового остатка показывает склонность нефтепродукта к образованию углеродистых отложений при высокотемпературном разложении. Метод применим и к нефтепродуктам, которые частично разлагаются при перегонке при атмосферном давлении.
Все стадии испытания аппарат проводит автоматически: продувку азотом, нагрев, выдержку при постоянной температуре, охлаждение и подготовку к выгрузке проб. Температура поддерживается автоматически, поэтому точность метода выше, чем у традиционного метода Конрадсона. Коксовый остаток в массовых процентах прибор рассчитывает сам по результатам взвешивания пробирок.
До 12 проб за одно испытание, температура коксования 500 ± 2 °С, выдержка 15 мин. Определение коксового остатка от 0,10 до 30 % (по массе). Результаты сохраняются в памяти прибора (более 1000 испытаний) и передаются в лабораторную сеть LIMS.
Аппарат предназначен для определения содержания коксового остатка (микрометод), образовавшегося после выпаривания и пиролиза нефтепродуктов при установленных условиях. В основу работы положен метод измерения коксового остатка при нагревании пробы нефтепродукта до высокой температуры в защитной среде инертного газа.
Взвешенную пробу помещают в стеклянную пробирку и нагревают до 500 °С в атмосфере азота в течение установленного времени. Проба коксуется, образовавшиеся летучие вещества уносятся азотом. Оставшийся углеродистый остаток выражают как «коксовый остаток микрометодом» в массовых процентах от исходной пробы.
Стадии испытания
Испытание состоит из пяти стадий, на каждой — свой расход азота. Текущая стадия подсвечивается на экране «Тест», там же отображаются кривая температуры печи, номер пробы и время испытания.
| Стадия | Расход азота, мл/мин | Что происходит | Продолжительность |
|---|---|---|---|
| Продувка | 600 | Пробирки с пробами обдуваются азотом без нагрева | до 15 мин |
| Нагрев | 150 | Температура печи поднимается от комнатной до 500 °С. Если за 60 минут она не достигнута, аппарат подаёт звуковой сигнал и останавливает испытание | до 60 мин |
| Выдержка | 150 | Температура печи поддерживается в пределах 500 ± 2 °С | 15 мин |
| Охлаждение | 600 | Печь естественно охлаждается от 500 до 250 °С | до 250 °С |
| Выгрузка проб | подача закрыта | Печь продолжает остывать, прибор подаёт прерывистый сигнал. После нажатия «Стоп» пробы можно извлечь | до 15 мин, затем испытание завершается автоматически |
Стандарты
- ГОСТ 32392 «Нефтепродукты. Определение коксового остатка микрометодом»
- ISO 10370 и EN ISO 10370 «Нефтепродукты. Определение коксового остатка. Микрометод»
- ASTM D4530 «Стандартный метод определения углеродистого остатка (микрометод)»
- Полностью автоматическое испытание: продувка инертным газом, нагрев, термостатирование и охлаждение проходят по программе, расход газа и температура контролируются автоматически
- Цветной сенсорный дисплей, запуск испытания одним нажатием; на дисплее — кривая температуры для контроля хода процесса
- До 12 проб в одном испытании, держатели на 6 и 12 пробирок
- Малое количество пробы — до 3 г
- Температура коксования 500 °С, точность поддержания ±2 °С
- Защита от перегрева: нагрев отключается, если температура превысит допустимое предельное значение
- Двухступенчатая система регулирования давления — равномерный и постоянный расход азота для продувки
- Компоненты газовой системы из высококачественных материалов обеспечивают длительный срок службы
- Автоматический расчёт коксового остатка, % по введённым результатам взвешивания пробирок
- Память прибора — более 1000 результатов испытаний
- Передача результатов в лабораторную сеть (LIMS); USB и последовательный порт
- Интерфейс на русском, английском и китайском языках
- Одного баллона азота хватает примерно на 100 испытаний
| Параметр | Значение |
|---|---|
| Температура коксования | 500 °С |
| Точность поддержания заданной температуры | ±2 °С |
| Время выдержки при постоянной температуре | 15 мин |
| Количество проб в одном испытании | до 12 |
| Печь для коксования (диаметр × глубина) | 85 × 105 мм |
| Диаметр газового выхода пробирки | 1 мм |
| Диапазон регулировки давления инертного газа | 0–392 кПа (0–4 кгс/см²) |
| Диапазон регулировки расхода инертного газа | 100–1000 мл/мин, переключение между 150 и 600 мл/мин |
| Источник инертного газа | стандартный баллон со сжатым азотом, 14 700 кПа (150 кгс/см²); одного баллона хватает примерно на 100 испытаний |
| Вместимость бутыли для слива | 200 мл, стеклянная, с резьбой |
| Дисплей | цветной сенсорный ЖК |
| Память результатов | более 1000 испытаний |
| Интерфейсы | сетевой (LIMS), USB, последовательный порт |
| Электропитание | 220 В ± 10 %, 50 ± 1 Гц |
| Потребляемая мощность | 1200 Вт |
| Габаритные размеры (Д × Ш × В) | 280 × 450 × 450 мм |
| Масса | 20 кг |
| Условия эксплуатации | температура от 15 до 35 °С, относительная влажность от 20 до 80 % |
Масса пробы
| Тип нефтепродукта | Ожидаемый коксовый остаток, % | Масса пробы, г |
|---|---|---|
| Чёрный вязкий или консистентный нефтепродукт | более 5,0 | 0,15 ± 0,05 |
| Коричневая или чёрная непрозрачная жидкость | от 1,0 до 5,0 | 0,50 ± 0,10 |
| Прозрачная или полупрозрачная жидкость | от 0,2 до 1,0 | 1,5 ± 0,5 |
| Прозрачная или полупрозрачная жидкость | менее 0,2 | 1,5 ± 0,5 или 3,0 ± 0,5 |
Пробирки взвешивают на электронных весах с погрешностью не более 0,1 мг и берут только пинцетом.
На лицевой панели — нагревательная печь с крышкой, два регулятора расхода азота (до 600 и до 150 мл/мин) с расходомером, манометр, регулятор давления, сосуд для слива и сенсорный дисплей. На задней панели — ввод и выход газа, разъём питания, выключатель, последовательный порт, USB и сетевой интерфейс.
Экраны программы
После включения прибор предлагает выбрать язык: русский, английский или китайский. Главный экран состоит из четырёх вкладок.
- Тест — запуск испытания и ввод названия образца; стадии процесса, текущая температура печи, номер пробы, время испытания и кривая температуры
- Данные — таблица на 12 проб для ввода масс: m1 — пустая пробирка, m2 — пробирка с пробой, m3 — пробирка с коксовым остатком, мг. Кнопка «Рассчитать» выводит коксовый остаток, %
- Результаты — список проведённых испытаний с номером пробы, временем и значением коксового остатка; отправка данных в LIMS, удаление записей с паролем администратора
- Система — дата и время, коррекция координат сенсорного экрана
Подключение к LIMS
Прибор передаёт результаты на сервер сбора данных по сети. В настройках прибора задаются адрес и порт сервера LIMS (обычно 6000), IP-адрес и маска подсети прибора. На компьютере в той же сети устанавливается программа сбора данных Linux Lims (работает под Windows): в ней указываются каталог для сохранения результатов, адрес и порт сервера и добавляется прибор. Каждый отправленный результат сохраняется в каталоге отдельным XML-файлом.
- Подсоедините баллон с азотом к штуцеру ввода газа на задней панели и включите питание. Вытяните ручку регулятора давления и поворачивайте её, пока манометр не покажет 160 кПа. Настройте расходомер на 150 мл/мин.
- Взвесьте чистую пробирку с точностью 0,1 мг.
- Внесите в пробирку пробу (масса — по таблице на вкладке «Технические характеристики»), не допуская растекания по стенкам, и взвесьте пробирку с пробой. Установите пробирки в держатель и запишите положение каждой пробы по отметкам на держателе.
- Введите массы m1 и m2 на экране «Данные».
- Поместите держатель с пробирками в печь и накройте её крышкой. На экране «Тест» нажмите «Старт» и введите название образца. На стадии продувки установите по ротаметру расход азота 600 мл/мин — дальше аппарат выполняет все стадии автоматически.
- Когда температура печи опустится ниже 250 °С, прибор подаст сигнал об окончании испытания. Извлеките держатель, дайте пробиркам остыть до комнатной температуры и взвесьте каждую пинцетом с точностью 0,1 мг.
- Введите массы m3 и нажмите «Рассчитать» — коксовый остаток в процентах появится в четвёртой колонке таблицы.
Важно. Не открывайте крышку печи, пока её температура не опустится хотя бы до 250 °С: воздух с парами нефтепродукта образует взрывоопасную смесь. Подачу азота прекращайте только после извлечения держателя. Аппарат размещают в вытяжном шкафу; выхлопную трубу можно подключить к вытяжной системе, но трубопровод не должен создавать разрежения. Следующее испытание начинают после остывания печи хотя бы до 100 °С.
- Устанавливайте прибор в сухом помещении, защищайте его от пыли
- Не включайте прибор сразу после выключения — выждите не менее 20 секунд
- Перед испытанием убедитесь, что рядом нет огнеопасных, взрывчатых или коррозионных материалов
- Нагревательную печь и отводящие трубки очищайте не реже одного раза в шесть месяцев
- После каждого испытания очищайте сосуд для слива вместе с крышкой
- Если из-под крышки печи выделяется дым, осторожно очистите сферическую поверхность и фаску крышки
- Металлическую часть крышки очищают прокаливанием: снимают верхнюю часть с пластиковыми деталями, выдерживают металлическую часть 1 час в печи при 500 °С, остужают и собирают крышку
Меры безопасности
- Давление азота на выходе из баллона должно быть не менее 200 кПа
- Во время испытания части прибора сильно нагреваются — не прикасайтесь к ним
- Не открывайте крышку печи во время испытания; она должна быть плотно закрыта, чтобы в печь не попадал воздух
- При работе выделяются токсичные газы — устанавливайте прибор в хорошо проветриваемом месте или в вытяжном шкафу
Устранение неисправностей
| Признак | Возможная причина | Что сделать |
|---|---|---|
| Не удаётся получить нужное давление азота на входе в прибор | Низкое давление азота на выходе из баллона | Проверьте давление на выходе из баллона: не менее 200 кПа |
| Неисправен манометр на баллоне | Замените манометр | |
| Нестабильный расход азота, колебания показаний расходомера | Низкое давление азота на входе в прибор | Установите редуктором давление на входе не менее 147 кПа |
| Влияние вытяжной вентиляции | Отключите вытяжку или уменьшите её производительность | |
| Не удаётся достичь нужной температуры, температура печи нестабильна | Слишком низкая или высокая температура в помещении | Доведите температуру воздуха до нормы |
| Неисправен датчик температуры | Замените датчик температуры | |
| Выделяется дым или пары | Крышка закрыта неплотно | Плотно закройте крышку |
| Засорилось выходное отверстие | Прочистите выходное отверстие | |
| Нестабильная работа, скачки температуры | Плохое заземление | Оборудуйте надёжное заземление |
| Экран работает неправильно или не светится | Повреждён сенсорный экран | Обратитесь в сертифицированный сервисный центр |
Запасные части, инструменты и принадлежности
| № | Наименование | Артикул |
|---|---|---|
| 1 | Пробирка большая, 15 мл | 5-01265 |
| 2 | Пробирка средняя, 4 мл | 3-06400 |
| 3 | Пробирка малая, 2 мл | 3-06398 |
| 4 | Держатель для пробирок, 6-местный | 3-07343 |
| 5 | Держатель для пробирок, 12-местный | 3-07342 |
| 6 | Сосуд для слива | 3-06402 |
| 7 | Термопара | 3-07055 |
| 8 | Предохранитель плавкий | 8-13878 |
Для работы нужны баллон со сжатым азотом и аналитические весы с погрешностью не более 0,1 мг. Состав комплекта поставки уточняйте у менеджеров НеваЛаб.